一．概述：
    電氣設(shè)備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀中特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點,造成與故障相關(guān)的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導(dǎo)致設(shè)備的狀態(tài)檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術(shù),可實現(xiàn)對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進(jìn)樣分析時間約7min,各組分的檢出限均達(dá)到10~(-9)量級,特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達(dá)5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復(fù)性約為1%,各組分的線性相關(guān)度R~2均超過0.99。
    與傳統(tǒng)氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡便,檢測器的出峰信號值大大增強(qiáng),檢出限分別提高了5~80倍,且無需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時發(fā)現(xiàn)特高壓變壓器內(nèi)部存在的潛伏性故障有重要意義。
    二．檢測指標(biāo)：
    1.絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）
    2.充油電器設(shè)備內(nèi)絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的測定。
    3.充油電器設(shè)備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設(shè)備中油面氣體等）可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行組分含量的分析。
    儀器配制：
    1.油氣分離裝置
    從油中分離出溶解氣體的裝置，可選用下列儀器中的一種。
    恒溫定時振蕩器。往復(fù)振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控溫精確度±0.3℃，定時精確度±2min。
    真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%，平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗需要采用GB/T17623-2017中附錄A中托普勒脫氣裝置。
    自動頂空進(jìn)樣器。具備機(jī)械振蕩、溫度控制、壓力調(diào)節(jié)和自動定量進(jìn)樣功能，并應(yīng)在一定時間內(nèi)使各溶解氣體組分在兩相間達(dá)到平衡。
    2.氣相色譜儀
    2.1GC-9280型電氣設(shè)備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀，且檢測靈敏度應(yīng)能滿足油中溶解氣體小檢測濃度的要求。
    2.2色譜柱
    色譜柱：長約:5米，內(nèi)徑為2毫米的不銹鋼，內(nèi)裝80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱；
    3.電力系統(tǒng)色譜工作站。
    4.玻璃注射器：100mL、5mL、lmL醫(yī)用或玻璃注射器。
    5.不銹鋼注射針頭
    牙科5號針頭或同類針頭（機(jī)械振蕩法）、18G1號針頭（自動頂空進(jìn)樣方法）。
    6.雙頭針頭（機(jī)械震蕩法）
    7.注射器用橡膠密封帽
    8.頂空進(jìn)樣瓶：20mL
    9.壓蓋器：與頂空瓶相配套。
    10.標(biāo)準(zhǔn)混合氣：采用二級物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，以氦氣或氮?dú)鉃榈?
    11.其他氣體（壓縮氣體或氣體發(fā)生器）
    11.1載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）。
    11.2輔助氣：高純氦氣或氮?dú)猓兌?ge;99.999%）。
    11.3驅(qū)動氣：氮?dú)?、氦氣或壓縮空氣。
    四．分析條件
    4.1溫度
    進(jìn)樣器：60℃；
    柱爐：60℃；
    檢測器：150℃；
    4.2流速
    柱1流速：30mL/min；
    柱2流速：30mL/min；
    柱3流速：30mL/min；
    柱4流速：30mL/min；
    4.3氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品
    具有組分濃度（5～100×10-6）含量，平衡氣為氦氣。
    至小檢測靈敏度
    油中氣體組分小氣體檢測濃度
    氣體
    ××××
    小檢測濃度/（μL/L）
    ××××
    氫
    0.01
    六氟化硫
    0.01
    烴類
    0.01
    一氧化碳
    0.01
    二氧化碳
    0.01
儀器配置
 

序號	產(chǎn)品名稱	型號/規(guī)格	數(shù)量
	氣相色譜儀（自動進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ）	GC-9280	1臺
	氦離子化檢測器		1套
	自動頂空進(jìn)樣器		1臺
	色譜柱	5m*2mm	1套
	玻璃注射器	100 mL、 5 mL、 l mL	1套
	頂空進(jìn)樣瓶	20mL	1盒
	色譜工作站	電力系統(tǒng)	1套
	壓蓋器		1套
	標(biāo)準(zhǔn)混合氣	8L	1瓶
	高純氦氣	純度≥99.999%	1瓶
	電腦和打印機(jī)		1套