白酒氣相色譜分析方法
    白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測(cè)出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。
    一、填充柱DNP柱測(cè)定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒)
    （一）DNP柱直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中主要醇、酯成份
    白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點(diǎn)是：操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。
    1樣品的配制
    ●2%內(nèi)標(biāo)的配制：
    吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)，可在瓶?jī)?nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
    ●1-2%標(biāo)樣的配制:
    分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))
    ●混標(biāo)的配制:
    分別用移液管吸取標(biāo)樣l0mL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。
    混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:
    mi=ci×Vi×di×lO00
    ms=cs×Vs×ds×lO00
    式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);
    ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)
    Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL)
    di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL)
    1000—算成以mg為單位的系數(shù)。
    例:計(jì)算混標(biāo)中正丁醇的含量
    m正丁醇=1%×l0ml×0.809g/ml×l000=80.9mg/100ml混標(biāo)樣
    計(jì)算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量
    m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣
    計(jì)算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣
    建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購(gòu)買己配制好的混標(biāo)待用。
    ●酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成l0mL的酒樣溶液，混勻后待用
    酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式同上。
    即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣
    在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法：
    在酒樣中加入l0μL的內(nèi)標(biāo)物，配成25ml的酒樣。
    酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:
    ms=(Vs/l00O)×ds×l000×l00/25=4×Vs×ds
    即:ms=4×10×0.882=35.28mg/l00ml酒樣
    式中:ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/l00ml)
    Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))
    ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml)
    1000—換算成以mg為單位的系數(shù);
    100/25—換算成以100ml計(jì)算的系數(shù)。
    注:也可在100ml酒樣中加40μL的內(nèi)標(biāo)物，或l0ml酒樣中加4μL的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計(jì)算值更精確。
    2色譜操作條件的選擇
    色譜儀：GC7800型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司)，配FID檢測(cè)器;
    色譜柱：DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-6070%作減尾劑，載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP)不銹鋼柱，Φ3×2m；柱溫：85℃~105℃；汽化室溫度：130℃~145℃；檢測(cè)器溫度：130℃~145℃；載氣流速:高純氮25~40mL/min；氫氣流速：40~60mL/min；空氣流速：300~600mL/min；進(jìn)樣量：0.4uL~luL。
    3定性定量分析
    ●定性分析：用標(biāo)樣測(cè)定各組分的保留時(shí)間，將測(cè)出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣
    對(duì)照，相同的保留時(shí)間作為定性的主要因素。
    ●定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。
    A.求定量校正因子
    先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)定量校正因子的計(jì)算公式:
    先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)定量校正因子的計(jì)算公式:
    fi=(As×mi)/(Ai×ms)
    其中;Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。
    然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的報(bào)告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時(shí)間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。
    B.計(jì)算酒樣中醇酯的含量
    根據(jù)公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推導(dǎo)出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)
    其中:
    Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;fi—組分i的定量校正因子；
    ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/100ml）
    (ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣)