色譜法,又稱層析法或色層法,是利用物質(zhì)溶解性和吸附性等特性的物理化學(xué)分離方法,分離原理是根據(jù)混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相之間作用的差異作為分離依據(jù)以氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡(jiǎn)稱GC),。
氣相色譜是機(jī)械化程度很高的色譜方法,廣泛應(yīng)用于小分子量復(fù)雜組分物質(zhì)的定量分析。*流動(dòng)相:攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的流體,也稱作載氣。固定相:靜止不動(dòng)的相,色譜柱中的擔(dān)體、固定液、填料。
一、氣相色譜儀構(gòu)成氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。
二、氣相色譜儀分類氣相色譜儀類別a.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)用于微量有機(jī)物分析;b.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)用于常量、半微量分析,有機(jī)、無(wú)機(jī)物均有響應(yīng);c.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析;d.火焰光度檢測(cè)器
(FPD)用于有機(jī)磷、硫化物的微量分析;e.氮磷檢測(cè)器(NPD)用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析;f.催化燃燒檢測(cè)器(CCD)用于對(duì)可燃性氣體及化合物的微量分析;g.光離子化檢測(cè)器(PID)用于對(duì)有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測(cè)器分類;
氣相色譜儀分類a.按原理可分為光學(xué)檢測(cè)器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢測(cè)器(如,吸附熱)、電化學(xué)檢測(cè)器(如,極譜、庫(kù)侖、安培)、電學(xué)檢測(cè)器(電導(dǎo)、介電常數(shù)、壓電石英頻率)、放射性檢測(cè)器(閃爍計(jì)數(shù)、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測(cè)器。
b.按測(cè)量性質(zhì)可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)通用型檢測(cè)器測(cè)量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì),它對(duì)溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng),如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器通用型的靈敏度一般比專屬型的低專屬型檢測(cè)器只能檢測(cè)某些組分的某一性質(zhì),如紫外、熒光檢測(cè)器,它們只對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。
c.按檢測(cè)方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)與流動(dòng)相中組分的濃度有關(guān),質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的組分的量有關(guān)。d.檢測(cè)器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
氣相色譜儀靈敏度三、氣相色譜儀優(yōu)缺點(diǎn)氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)a.分離效率高,分析速度快b.樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高c.選擇性好d.應(yīng)用范圍廣氣相色譜儀的缺點(diǎn)在對(duì)組分直接進(jìn)行定性分析時(shí),必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)的色譜峰進(jìn)行對(duì)比,或與其他方法(如質(zhì)譜、光譜)聯(lián)用,才能獲得直接肯定的結(jié)果。
在定量分析時(shí),常需要用已知物純樣品對(duì)檢測(cè)后輸出的信號(hào)進(jìn)行校正四、氣相色譜儀應(yīng)用環(huán)境分析大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析食品分析農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析
農(nóng)藥殘留物分析有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等精細(xì)化工分析添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制藥物和臨床分析雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析
石油和石油化工分析油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析聚合物分析單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究
合成工業(yè)方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析五、氣相色譜儀檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)-GB/T30431-2020 實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀-GB/T9722-2006 化學(xué)試劑氣相色譜法通則-GB/T11890-1989水質(zhì)苯系物的測(cè)定 氣相色譜法-GB/T13192-1991水質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法-GB/T14552-2003水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定氣相色譜法-GB/T14553-2003糧食、水果和蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定氣相色譜法-GB/T13610-2020天然氣的組成分析氣相色譜法
六、氣相色譜儀分析流程氣相色譜儀的載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降到氣相色譜儀所需壓力后,通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室后與已完成氣化的樣品進(jìn)行混合,將樣品氣體輸送至色譜柱中進(jìn)行分離。
分離后的各組分先后流入檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。
氣相色譜儀檢測(cè)的因素影響:1.載氣2.進(jìn)樣口3.色譜柱4.檢測(cè)器檢測(cè)器將待測(cè)組分的濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái),便可得到色譜流出曲線根據(jù)色譜流出曲線上的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。