一、氣相色譜使用的氣體種類一般意義上,如果從氣相色譜儀對氣體的使用用途而言,多數(shù)情況下大致可以分為四種:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)夂臀泊禋廨d氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測定常用的載氣有氫氣、氦氣、氮氣、氬氣等。
燃?xì)夂椭細(xì)庥糜谔峁z測器內(nèi)部形成火焰和燃燒;燃?xì)庖话阒笟錃?,助燃?xì)庵缚諝猓ㄕ堊⒁?,不要使用氧氣)尾吹氣一般與載氣相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測器死體積等,用于采用毛細(xì)柱分離的情況除上面所說之外,還有轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣,驅(qū)動閥所用的空氣/氮氣等。
當(dāng)然,如果嚴(yán)格的分類,氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃?xì)?、助燃?xì)狻⑽泊禋夂娃D(zhuǎn)化爐使用的氫氣、驅(qū)動多通閥轉(zhuǎn)動的氣體均可稱之為輔助氣。具體到實際應(yīng)用,不同的檢測器/儀器部件需要以下的氣體:
更詳細(xì)的氣體使用則可以參考下表:
面對眾多的可選項,在常規(guī)的實驗室和檢測單位中,使用最多的其實只有三種氣體:氮氣——用作載氣和尾吹氣氫氣和空氣——用作燃?xì)夂椭細(xì)舛怏w的來源——氣源裝置整體上來講,實驗室常用的氣源裝置包括兩類:鋼瓶氣和氣體發(fā)生器。
1鋼瓶氣一般而言,如果鋼瓶氣供貨商資質(zhì)完備的話,鋼瓶氣的質(zhì)量穩(wěn)定性可以得到有效的保證;同時維護(hù)更換等方面相對來說比較省事;同時如果用量不大的話,使用鋼瓶氣可以節(jié)省投入但是出于安全考慮,很多單位會建設(shè)專門的氣瓶室和布置專門的氣路管道,這在初期或許是一筆不小的開銷。
需要注意的是,鋼瓶氣并不意味者純度高——如果需要高純度的氣體,以氮氣/氫氣為例,需要購買高純氮氣/氫氣,并指明純度為99.999%。另外,使用鋼瓶氣時,需要配備合乎使用規(guī)范的減壓器。
2氣體發(fā)生器出于安全考慮,不少的實驗室目前使用氣體發(fā)生器進(jìn)行供氣使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點——安全——顯而易見,同時,氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題但是使用氣體發(fā)生器也有不少的問題需要克服:比如使用高純氮氣發(fā)生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時使用,從打開到合格供氣需要一定的時間;需要定期的保養(yǎng),更換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺的發(fā)生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣源,以及可以同時提供氮氫空三種氣體的一體機氮氣發(fā)生器根據(jù)原理可分為有電化學(xué)、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可以達(dá)到(可以達(dá)到而非一定是)99.995%以上的純度。
氫氣發(fā)生器根據(jù)原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質(zhì)水電解制氫(SPE或者PEM),兩者的簡單區(qū)別是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。純度上來講,兩者均可達(dá)到99.99%以上。
空氣源根本上來說就是空氣壓縮機,具有多種類型在實驗室內(nèi)使用的一般來說是往復(fù)式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應(yīng)當(dāng)是無油的——氣相色譜對使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。
實驗室如果需要更高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購一體式的零級空氣發(fā)生器——可以有效除去空氣中的碳?xì)浠衔?,使之達(dá)到更低的濃度。
3其他當(dāng)然,除了鋼瓶氣和氣體發(fā)生器之外,一些儀器的使用者也會使用液氮作為氮氣源三簡單的比較和說明1對于氮氣、氫氣和空氣而言,如果選擇合格的供應(yīng)商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護(hù),減少儀器污染,使儀器工作時獲得較低的噪聲和干擾。
如果氣源中雜質(zhì)較多,可能會造成基線噪聲大,檢出限低等問題,嚴(yán)重者可能造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確2介于安全管理、當(dāng)?shù)毓?yīng)商等原因,相當(dāng)部分的用戶選擇使用氣體發(fā)生器3由于氮氣發(fā)生器原理不同,其氣體純度也具有較大的差別——建議加裝氣體凈化裝置——如果說使用ECD檢測器,除了加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)之外,建議購買高純度的鋼瓶氮氣作為氣源——一方面氣體質(zhì)量有保證,另外方面如果購買高純氮氣發(fā)生器,價格較高,脫氧管也是比較貴的耗材。
4氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過氣體凈化裝置之后,可以滿足TCD檢測器的需求5 氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過氣體凈化裝置之后,基本上可以滿足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低濃度樣品時候,會有一些影響。
6室內(nèi)的小型無油空氣源可以滿足檢測器的需求,但是由于空氣發(fā)生器空氣的來源是周圍環(huán)境,對氣源質(zhì)量會有一定的影響對于使用大中型空壓機集中供氣的機構(gòu),長期使用,輸氣管道內(nèi)可能會有金屬銹等污染物,應(yīng)當(dāng)注意在尾端對空氣的凈化。
整體上而言,建議載氣(氮氣)使用高純鋼瓶氣,氫氣發(fā)生器和小型室內(nèi)空氣源可以滿足常規(guī)的分析——最好在管路中加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)四其他對于氦氣和氬氣作載氣,都是使用鋼瓶氣,可以在管路中串聯(lián)凈化裝置。
需要說明的是,如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無毒;高濃度時,使氧分壓降低而發(fā)生窒息;氬濃度達(dá)50%以上,引起嚴(yán)重癥狀;75%以上時,可在數(shù)分鐘內(nèi)死亡當(dāng)空氣中氬濃度增高時,先出現(xiàn)呼吸加速,注意力不集中,共濟(jì)失調(diào);繼之,疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。
液態(tài)氬可致皮膚凍傷;眼部接觸可引起炎癥(以上來源于百度百科)
第02篇從氣源到氣相色譜的流路非甲烷總烴的測定方法和實踐(下)非甲烷總烴的測定方法和實踐(上)氣相色譜第一課(三):如何選擇一款氣相色譜?氣相色譜第一課(二):氣相色譜用來做什么?FID對苯純度的分析(內(nèi)標(biāo)法)
TCD對鋼瓶空氣氧氮含量的分析氣相色譜儀的計量檢定(五):ECD檢測限的測定氣相色譜儀的計量檢定(四):FID檢測限的測定氣相色譜儀的計量檢定(三):TCD靈敏度的測定