氣相色譜儀檢測(cè)器
    常見氣相色譜檢測(cè)器及縮寫：
    TCD-熱導(dǎo)池檢測(cè)器
    FID-火焰離子化檢測(cè)器
    ECD-電子俘獲檢測(cè)器
    FPD-火焰光度檢測(cè)器
    PFPD-脈沖火焰光度檢測(cè)器
    NPD-氮磷檢測(cè)器
    PID-光電離檢測(cè)器
    MSD-質(zhì)譜檢測(cè)器
    IRD-紅外光譜檢測(cè)器FTIR
    HID-氬電離檢測(cè)器
    AID-改性氬電離檢測(cè)器
    AED-原子發(fā)射檢測(cè)器
    檢測(cè)器分類
    1、根據(jù)樣品是否被破壞
    破壞性檢測(cè)器：FID、NPD、FPD、MSD、AED
    非破壞性檢測(cè)器：TCD、PID、ECD、IRD
    2、根據(jù)相應(yīng)值與時(shí)間的關(guān)系
    積分型檢測(cè)器、微分型檢測(cè)器。
    目前流行的檢測(cè)器都是微分型檢測(cè)器。
    3、根據(jù)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)響應(yīng)情況的不同
    通用型檢測(cè)器，如：TCD、FID、PID
    選擇性檢測(cè)器，如：FPD、ECD、NPD
    4、根據(jù)檢測(cè)原理的不同
    濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。
    質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的含量變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。
    凡非破壞性檢測(cè)器，均為濃度性檢測(cè)器。
    表征檢測(cè)器性能的指標(biāo)
    檢測(cè)器的性能指標(biāo)包括：靈敏度、檢出限、線性范圍、響應(yīng)速度、穩(wěn)定性、選擇性。
    1、回顧：噪聲和漂移
    噪聲：由于各種原因引起的基線波動(dòng)，稱基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長(zhǎng)期噪聲兩類。
    漂移：基線隨時(shí)間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。
    2、靈敏度和檢出限
    靈敏度：是指通過(guò)檢測(cè)器物質(zhì)的量變化時(shí)，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。
    檢出限：產(chǎn)生2倍噪音信號(hào)時(shí)，單位體積的載氣在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量。注意，目前比較公認(rèn)的是3倍。
    靈敏度和檢出限是從兩個(gè)不同角度表示檢測(cè)器對(duì)物質(zhì)敏感程度的指標(biāo)。靈敏度越大、檢出限越小，檢測(cè)器性能越好。
    在實(shí)際工作中，由于檢測(cè)器不可能單獨(dú)使用，它總是與柱、氣化室、記錄器及連接管道等組成一個(gè)色譜體系。因此提出了最小檢測(cè)量來(lái)代替檢出限。最小檢測(cè)量指產(chǎn)生2倍噪聲峰高時(shí)，色譜體系（即色譜儀）所需的進(jìn)樣量（目前也是3倍？）。要注意：最小檢測(cè)量與檢出限是兩個(gè)不同的概念。檢出限只用來(lái)衡量檢測(cè)器的性能，而最小檢測(cè)量不僅與檢測(cè)器性能有關(guān)，還與色譜柱效及操作條件有關(guān)。
    3、線性范圍
    檢測(cè)器的線性范圍定義為在檢測(cè)器呈線性時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比，或叫最大允許進(jìn)樣量（濃度）與最小檢測(cè)量（濃度）之比。不同類型檢測(cè)器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測(cè)器的線性范圍可達(dá)107，熱導(dǎo)檢測(cè)器則在104左右。由于線性范圍很寬，在繪制檢測(cè)器線性范圍圖時(shí)一般采用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙。如下圖所示：
    線性范圍，就是圖中A、B曲線直線部分兩個(gè)端點(diǎn)濃度之比。一般來(lái)說(shuō)，樣品中組分的響應(yīng)值應(yīng)該落在檢測(cè)器的線性區(qū)間內(nèi)。如果樣品進(jìn)樣量過(guò)大，某組分的響應(yīng)值超過(guò)了線性范圍，那么用外標(biāo)法測(cè)定時(shí)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定值偏低。檢測(cè)器的動(dòng)態(tài)范圍是指檢測(cè)器對(duì)組分發(fā)生響應(yīng)的區(qū)間，它通常大于線性空間。一個(gè)檢測(cè)器的線性空間的下限，就是該檢測(cè)器的檢測(cè)限。
    4、響應(yīng)速度-時(shí)間常數(shù)?
    從組分進(jìn)入檢測(cè)器至響應(yīng)出63%的電信號(hào)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間，為該檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間（?），如下圖所示。即為系統(tǒng)對(duì)輸出信號(hào)的滯后時(shí)間。對(duì)于氣相色譜檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，要小于0.5s。
    響應(yīng)時(shí)間與檢測(cè)器死體積等因素密切相關(guān)。
    過(guò)長(zhǎng)的響應(yīng)時(shí)間會(huì)影響色譜峰峰形，檢測(cè)器應(yīng)使峰形失真小于1%。下圖給出了不同響應(yīng)時(shí)間檢測(cè)器獲得的兩個(gè)色譜圖。
    老化的方法：
    ----把柱子與汽化室連接，與檢測(cè)器一端要斷開，以氮?dú)鉃檩d氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時(shí)間大約20小時(shí)，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測(cè)器上（老化時(shí)接汽化室的一端最好接在檢測(cè)器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。
    氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作
    1、基本原理
    氣相色譜（GC）是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?；旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)，也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例，當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是如圖2所示的色譜圖（假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分），它包含了色譜的全部原始信息。在沒(méi)有組分流出時(shí)，色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào)，即色譜圖的基線。
    2、氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù)
    2.1進(jìn)樣隔墊
    進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用；優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃；高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱最高使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進(jìn)行“隔墊吹掃”，二是更換進(jìn)樣隔墊。
    一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn)：（1）出現(xiàn)“鬼峰”；（2）保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差；（3）手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次，或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。
    2.2玻璃襯管
    氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”，因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清洗和更換。
    玻璃襯管清洗的原則和方法
    當(dāng)以下現(xiàn)象：（1）出現(xiàn)“鬼峰”；（2）保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下：（1）拆下玻璃襯管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸過(guò)溶劑（比如丙酮）的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。
    2.3氣體過(guò)濾器
    變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個(gè)月更換或再生一次。
    由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。再生的方法是：（1）卸下過(guò)濾器，反方向連接于原色譜柱位置。（2）再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時(shí)間5h。
    2.4檢測(cè)器
    如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好，若沒(méi)有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前，GC所使用的檢測(cè)器有多種，其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器（FID）、火焰熱離子檢測(cè)器（FTD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）等。下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論：
    2.4.1火焰離子化檢測(cè)器（FID）
    （1）FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器，但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)，這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
    （2）FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此要注意優(yōu)化，一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。
    （3）FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。
    （4）為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號(hào)收集極；用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
    2.4.2火焰熱離子檢測(cè)器（FTD）
    FTD使用注意事項(xiàng)：
    （1）銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600～700h；
    （2）載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高；
    （3）空氣：最好是選鋼瓶空氣，無(wú)油；
    （4）氫氣：要求純度99.999%。
    另外需要注意的是使用FTD時(shí)，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。
    2.4.3火焰光度檢測(cè)器（FPD）
    FPD使用注意事項(xiàng)：
    （1）FPD也是使用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同；
    （2）頂部溫度開關(guān)常開（250℃）；
    （3）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等，中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃；
    （4）更換濾光片或點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源；
    （5）火焰檢測(cè)器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點(diǎn)火；關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再降溫。
    2.4.4熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
    TCD使用注意事項(xiàng)：
    （1）確保熱絲不被燒斷。在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢；關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源；
    （2）載氣中含有氧氣時(shí)，熱絲壽命會(huì)縮短，所以載氣中必須徹底除氧；
    （3）用氫氣作載氣時(shí)，氣體排至室外；
    （4）基線漂移大時(shí)，要考慮以下幾個(gè)問(wèn)題：雙柱是否相同，雙柱氣體流速是否相同；是否漏氣；更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈。池體污染；清洗措施：正己烷浸泡沖洗。
    2.4.5電子俘獲檢測(cè)器（ECD）
    ECD使用注意事項(xiàng)：
    （1）氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器；氧氣捕集器再生：
    （2）使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣（2～3ml/min）；
    （3）操作溫度為250～350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃，否則檢測(cè)器很難平衡。
    （4）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。
    3、基本操作
    3.1加熱
    由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．測(cè)定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言
    3.1.1過(guò)溫定位法
    將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置
    3.1.2分步遞進(jìn)定位法
    將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.
    3.2調(diào)池平衡
    調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等
    第一步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；
    第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
    第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
    第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
    第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處
    3.3點(diǎn)火 氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火．有時(shí)因各種原因致使熄火后．也需要點(diǎn)火然而．我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧．供同行們相試
    3.3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點(diǎn)著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用
    3.3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點(diǎn)著火后．再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r
    3.4氣比的調(diào)節(jié)
    氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂：l：10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性．事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：
    (1）氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
    在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)．要進(jìn)樣觀察組分分離情況．直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止
    (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果．可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量．再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)．要觀察基流的改變情況只要基流在增加．仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)．直至基流不再增加不止最后．再將氫氣流量上調(diào)少許。
    3.5進(jìn)樣技術(shù)
    在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候．主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象
    3.5.1進(jìn)樣量
    進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化．達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升．氣體樣品一般為0．1～10毫升在定量分析中．應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確
    （1)排除注射器里所有的空氣
    用微量注射器抽取液體樣品時(shí)．只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點(diǎn)。
    還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子．空氣就會(huì)被排掉。
    （2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
    用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過(guò)一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子．直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動(dòng)柱塞．空氣可以保護(hù)液體使之不被排走
    3.5.2進(jìn)樣方法
    雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)．要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口．壓下柱塞停留1～2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)
    3.5.3進(jìn)樣時(shí)間
    進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)．遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此．對(duì)于沖洗法色譜而言．進(jìn)樣時(shí)間越短越好．一般必須小于1秒鐘。
    氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)
    氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度（或物質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)（電壓或電流）變化的裝置。
    一、氫火焰離子化檢測(cè)器
    使用注意事項(xiàng)
    1、FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
    2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
    3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮?dú)?0~40ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說(shuō)明書。
    4、為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
    二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器
    使用注意事項(xiàng)
    1、確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，最后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
    2、載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
    3、載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
    三、氮磷檢測(cè)器
    使用注意事項(xiàng)
    1、NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問(wèn)題與FID相同。
    2、熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太低又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
    3、在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
    4、熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。
    四、電子捕獲檢測(cè)器
    使用注意事項(xiàng)
    1、防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為63Ni），故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，最好接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。
    2、ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。
    3、用ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)猓怯煤?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。
    4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
    五、火焰光度檢測(cè)器
    使用注意事項(xiàng)
    1、FPD也使用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同（見上面FID使用注意事項(xiàng)）
    2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
    氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)大全
    氣相色譜儀器故障排除方法
    （部件的清洗）
    一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗
    清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。
    用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒(méi)有，可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
    對(duì)進(jìn)樣器（包括汽化室）的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物，對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗，然后再用蒸餾水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時(shí)，加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后，按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過(guò)大將會(huì)造成過(guò)高的汽化溫度。
    注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但最好還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品，排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。
    二、檢測(cè)器的清洗
    在色譜儀操作過(guò)程中，檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況：
    一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測(cè)器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。
    第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污，此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。
    第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測(cè)器，同時(shí)還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。
    1、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗
    將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池，浸泡一段時(shí)間（約20分鐘）后傾出，反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測(cè)器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后，即可使用。
    2、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的清洗
    當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái)，然后通載氣將檢測(cè)器恒溫升至120℃以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗（用丙酮也可，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
    當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí)，須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨，再用適當(dāng)溶劑（如1：1的甲醇與苯）進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
    清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，最好先在120℃保持幾小時(shí)之后，再升至工作溫度。
    氣相色譜儀器故障排除方法
    （熱導(dǎo)池檢測(cè)器）
    1、橋電流故障
    在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開橋電流開關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去，特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí)，橋電流調(diào)不到最大額定值，即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
    此種故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè)：熱導(dǎo)單元連線沒(méi)接對(duì)；熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。
    2、基線調(diào)零故障
    橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕，基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位，則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
    熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè)：熱絲阻值不對(duì)稱或引線接錯(cuò)；熱絲碰壁或污染嚴(yán)重；調(diào)零電位器引線開路；記錄儀開路或無(wú)反應(yīng)；雙氣路流量相差太大。
    排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按下列步驟進(jìn)行：
    （1）衰減擋試驗(yàn)：在發(fā)現(xiàn)基線相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí)，將衰減擋由小到最大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐步減少。
    （2）調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。
    （3）雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。
    （4）熱絲阻值間誤差檢查：對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測(cè)量。一般說(shuō)來(lái)，各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過(guò)0.2~0.5Ω，如超出此值，應(yīng)按（6）處理。
    （5）熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過(guò)測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過(guò)對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見檢測(cè)器的清洗一節(jié)。
    （6）熱絲不對(duì)稱或引線接錯(cuò)：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路，而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。
    （7）雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過(guò)大可通過(guò)調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。
    （8）調(diào)零電路有開路。
    （9）記錄器開路或無(wú)反應(yīng)。
    3、基線噪聲與漂移
    造成熱導(dǎo)檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見的有：
    （1）電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負(fù)載變動(dòng)太大；
    （2）氣路出口管道中有冷凝物或異物；
    （3）儀器接地不良；
    （4）柱室溫控不穩(wěn)、檢測(cè)室溫控有波動(dòng)或漂移；
    （5）載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過(guò)低或快用完；
    （6）穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差；
    （7）雙柱氣路相差太大，補(bǔ)償不良；
    （8）載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液；
    （9）柱填充物松動(dòng)；
    （10）機(jī)械振動(dòng)過(guò)大；
    （11）橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；
    （12）柱中固定相流失；
    （13）載氣流速過(guò)高；
    （14）橋路配置電位器接觸不良；
    （15）熱導(dǎo)池污染；
    （16）熱敏元件局部過(guò)熱；
    （17）電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關(guān)接觸不良；
    （18）鎢絲沒(méi)老化、熱敏元件鎢絲碰壁；
    （19）橋電流過(guò)大。
    在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí)，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素（如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等）對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
    下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對(duì)氣路采取的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。
    為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：
    （1）降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn)，則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大，需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。
    （2）是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。
    （3）對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)（每針進(jìn)水量可在10~20微升左右）。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無(wú)效果，須考慮更換新的色譜柱了。
    （4）柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單，只要堵住熱導(dǎo)池出口，觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
    （5）更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠，或者是過(guò)濾、凈化器失效。
    （6）載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后，可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過(guò)濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。
    （7）清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大，則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。
    （8）空氣滲入檢測(cè)器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。
    氣相色譜儀器故障排除方法
    （氫火焰離子化檢測(cè)器）
    1、點(diǎn)火前不能調(diào)零
    放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點(diǎn)燃，基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點(diǎn)，此時(shí)改變放大器上的衰減比，基線應(yīng)無(wú)偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無(wú)論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認(rèn)為是不能調(diào)零故障。
    點(diǎn)火前不能調(diào)零故障的發(fā)生原因有以下幾個(gè)：接線錯(cuò)誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。
    2、點(diǎn)火故障
    在色譜儀正常操作的條件下，按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲，此時(shí)將會(huì)觀察到基線的偏移。點(diǎn)火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說(shuō)明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過(guò)程中無(wú)上述點(diǎn)燃跡象，應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火，若多次點(diǎn)火仍無(wú)反應(yīng)，可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。
    發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè)：點(diǎn)火組件故障；點(diǎn)火電源無(wú)輸出；點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng)；漏氫氣；氣路中有堵塞；點(diǎn)火電路連線、接頭斷路。
    不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除：
    （1）點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點(diǎn)火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色，如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮，說(shuō)明點(diǎn)火電路基本正常；如果點(diǎn)絲毫不反應(yīng)則說(shuō)明點(diǎn)火電路有問(wèn)題，此時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入（7）作進(jìn)一步檢查。
    （2）氣路中氣流配比檢查：正常點(diǎn)火時(shí)應(yīng)增大氫氣流量，適當(dāng)減少空氣流量，載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死，如各流量操作不對(duì)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
    （3）氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時(shí)氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零，則說(shuō)明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉(zhuǎn)子可降為零，轉(zhuǎn)入（5）進(jìn)行處理。
    （4）消除漏氣：試漏，找出漏氣點(diǎn)，必要時(shí)也可對(duì)氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理，詳細(xì)方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì)導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
    （5）氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
    （6）氣路配比的調(diào)整：不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應(yīng)加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮?dú)鈶?yīng)減少甚至關(guān)斷，在點(diǎn)火后再緩緩增大。此項(xiàng)調(diào)整可反復(fù)做幾次，直到能點(diǎn)著火為止。
    （7）點(diǎn)火組件接觸良好性檢查。
    （8）點(diǎn)火電路輸出電壓檢查：直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點(diǎn)火電源有否故障。
    （9）連線與插頭有斷路。
    （10）檢測(cè)器接觸不良。
    3、點(diǎn)火后不能調(diào)零
    氫火焰離子化檢測(cè)器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn)，但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置，這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)零故障。
    點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測(cè)器污染；柱流失嚴(yán)重；氣流調(diào)節(jié)不當(dāng)；基線補(bǔ)償無(wú)作用。
    此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除：
    （1）基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查：記下點(diǎn)火后基線偏離的方向，從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小，正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反，若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無(wú)反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小，亦應(yīng)轉(zhuǎn)入（9）處理。
    （2）檢測(cè)器溫度檢查：氫焰點(diǎn)火時(shí)，離子室的溫度必須超過(guò)100℃，否則離子室將會(huì)累積水分，破壞收集極的絕緣，導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意，即在剛啟動(dòng)色譜儀后，雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度，因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上，再行點(diǎn)火。
    (3)火焰是否太大：直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按(4)處理。
    (4)氣流調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)各氣路流量，使火焰變小，必要時(shí)設(shè)定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?，以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰，應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。
    (5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn)：將色譜柱溫度降到室溫，觀察基線能否調(diào)零，如果能夠調(diào)零，說(shuō)明柱流失嚴(yán)重。
    (6)柱流失嚴(yán)重的處理：在柱流失嚴(yán)重的情況下，應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過(guò)老化處理，如柱子已經(jīng)老化，但基線仍不能調(diào)零，需考慮改變操作條件或更換新柱。
    (7)氣路、檢測(cè)器玷污嚴(yán)重：嚴(yán)重的氣路及檢測(cè)器玷污，從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出，徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測(cè)器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過(guò)濾、凈化器后，基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
    (8)離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
    (9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理：在證實(shí)極化電壓極性接反后，可通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過(guò)來(lái)；在基線補(bǔ)償電路無(wú)作用或作用太小時(shí)，需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。