水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定
儀器配置：
儀器： 普瑞GC-9280氣相色譜儀（北京普瑞分析儀儀器有限公司）
色譜柱： 30m*0.25mm*0.25μm
典型譜圖：
SCAN模式下的總離子流圖：

組分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯間二甲苯；9-甲體六六六；10-六氯苯；11-乙體六六六；12-五氯硝基苯；13-丙體六六六；14-氘代菲；15-丁體六六六；16-七氯；17-艾氏劑；18-三氯殺螨醇；19-外環(huán)氧七氯；20-環(huán)氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1/α-氯丹；24-p,p’-DDE；25-狄氏劑；26-o,p-DDD；27-異狄氏劑；28-硫丹2；29-p,p’-DDD；30-o,p’-DDT；31-異狄氏劑醛；32-硫丹硫酸酯；33-p,p’-DDT；34-異狄氏劑酮；35-氘代屈；36-甲氧滴滴涕；37-十氯聯(lián)苯。
圖1  34種有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標樣在Scan模式下的TIC圖
SIM圖：

組分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯間二甲苯；9-甲體六六六；10-六氯苯；11-乙體六六六；12-五氯硝基苯；13-丙體六六六；14-氘代菲；15-丁體六六六；16-七氯；17-艾氏劑；18-三氯殺螨醇；19-外環(huán)氧七氯；20-環(huán)氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1；24-α-氯丹；25-p,p’-DDE；26-狄氏劑；27-o,p-DDD；28-異狄氏劑；29-硫丹2；30-p,p’-DDD；31-o,p’-DDT；32-異狄氏劑醛；33-硫丹硫酸酯；34-p,p’-DDT；35-異狄氏劑酮；36-氘代屈；37-甲氧滴滴涕；38-十氯聯(lián)苯。
圖2  34種有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標樣在SIM模式下的TIC圖 
重復性及檢出限：

圖3  0.5μg/mL標液重復測定7次的譜圖疊加
 
表1. 各組分的保留時間、重復性和檢出限結(jié)果

目標化合物	保留時間 /min	保留時間 RSD/%	峰面積 RSD/%	檢出限/mg/kg*
				液液萃取	固相萃取
1，3，5-三氯苯	4.68	0.238	3.599	0.0085	0.0042
1，2，4-三氯苯	5.04	0.141	3.080	0.0057	0.0029
1，2，3-三氯苯	5.34	0.111	3.610	0.0094	0.0047
1,2,4,5-四氯苯/ 1,2,3,5-四氯苯	6.46	0.089	2.838	0.0059	0.0029
1，2，3，4-四氯苯	7.01	0.055	3.104	0.0085	0.0043
五氯苯	8.79	0.064	2.930	0.0084	0.0042
四氯間二甲苯	10.26	0.049	2.419	0.0067	0.0034
甲體六六六	11.56	0.043	1.944	0.0114	0.0057
六氯苯	11.68	0.050	2.461	0.0073	0.0037
乙體六六六	12.32	0.053	2.066	0.0100	0.0050
五氯硝基苯	12.48	0.053	1.402	0.0154	0.0077
丙體六六六	12.64	0.059	2.029	0.0097	0.0049
丁體六六六	13.55	0.047	3.120	0.0078	0.0039
七氯	15.15	0.043	1.447	0.0137	0.0068
艾氏劑	16.41	0.044	2.350	0.0148	0.0074
三氯殺螨醇	16.85	0.034	1.326	0.0096	0.0048
外環(huán)氧七氯	17.79	0.044	1.262	0.0151	0.0075
環(huán)氧七氯	17.93	0.036	2.248	0.0124	0.0062
γ-氯丹	18.64	0.037	1.908	0.0066	0.0033
o，p’-DDE	18.78	0.032	2.057	0.0084	0.0042
硫丹1	19.10	0.032	2.198	0.0080	0.0040
α-氯丹	19.10	0.037	2.006	0.0099	0.0050
p，p’-DDE	19.95	0.033	1.319	0.0066	0.0033
狄氏劑	20.07	0.029	1.631	0.0119	0.0060
o，p-DDD	20.17	0.033	1.669	0.0065	0.0033
異狄試劑	20.80	0.020	1.899	0.0110	0.0055
硫丹2	21.19	0.021	1.025	0.0087	0.0043
p,p'-DDD	21.45	0.024	1.312	0.0050	0.0025
o，p’-DDT	21.53	0.037	2.202	0.0077	0.0039
異狄氏劑醛	21.72	0.017	1.098	0.0099	0.0050
硫丹硫酸酯	22.58	0.033	0.882	0.0051	0.0025
p，p’-DDT	22.81	0.029	1.121	0.0075	0.0037
異狄氏劑酮	24.22	0.030	1.011	0.0061	0.0031
甲氯滴滴涕	24.85	0.030	1.276	0.0068	0.0034
十氯聯(lián)苯	30.50	0.025	1.097	0.0067	0.0034
*：檢出限采用空白加標，取樣量為100.0mL（液液萃?。┗?00.0mL（固相萃?。?，加標濃度為0.02μg/mL。