發(fā)布時間: 2023-05-26 16:49:40
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【概述】
近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加,后果嚴重。快速準確分析出司機血液酒精的含量,是極為重要的任務。本方法依據(jù)標準GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗方法》,采用單全自動頂空進樣,雙毛細柱雙檢測器對同一樣品進行同時分析,儀器配置合理,操作簡單,適合各級GA部門,醫(yī)院司法鑒定ZX配備。
1、方法原理本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測;經(jīng)與平行操作的乙醇標準品比較,以保留時間或相對保留時間定性,用內標法以乙醇對內標物的峰面積比進行定量分析。
2、主要儀器配置1)GC-9280型
氣相色譜儀(普瑞儀器),EPC/EFC(電子壓力/流量控制),雙FID檢測器;
2)全自動頂空
進樣器;
3)DB-ALC1色譜柱:30m×0.32mm×1.8μm;
4)DB-ALC2色譜柱:30m×0.32mm×1.2μm;
5)PR3000色譜工作站軟件;
6)乙醇標準工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;
7)叔丁醇內標工作溶液:4mg/100mL。
3、實驗方法3.1 樣品處理方法取0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內標工作液加入樣品瓶內,蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測。
3.2 標準曲線繪制配置系列濃度的乙醇標準工作溶液。
取系列濃度的各標準工作溶液0.10 mL及叔丁醇內標工作溶液0.50 mL,分別加入樣品瓶內,制備校準曲線的乙醇標準工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。
3.3 實驗條件柱箱:恒溫50℃;
進樣器:250℃;FID:250℃;
柱前壓:0.04MPa;頂空溫度:65℃;頂空時間:10min。
4、實驗結果4.1 標準工作液色譜圖4.1.1 5mg/100mL 乙醇標準工作液色譜圖
圖1. DB-ALC1色譜柱5mg/100mL標準工作液色譜圖
圖2. DB-ALC2色譜柱5mg/100mL標準工作液色譜圖
4.1.2 20mg/100mL 乙醇標準工作液色譜圖
圖3. DB-ALC1色譜柱20mg/100mL標準工作液色譜圖
圖4. DB-ALC2色譜柱20mg/100mL標準工作液色譜圖
4.1.3 80mg/100mL 乙醇標準工作液色譜圖
圖5. DB-ALC1色譜柱80mg/100mL標準工作液色譜圖
圖6. DB-ALC2色譜柱80mg/100mL標準工作液色譜圖